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热重分析质谱仪的这些知识值得我们学习

2022-05-17

  热重分析质谱仪就是将热重分析仪(TGA)与质谱仪联用,可以检测到非常低含量的杂质,这一手段越来越受欢迎。然而,在实时监测时,TG-MS联用会因多重反应同时发生或者高质量离子掩盖低质量的而使结果变得混乱复杂。在此体系中加入气相(GC),多重反应现象得以清楚的分离,低含量的杂质也能被清楚的检测出来。
 
  仪器的创新点就在于:通过热重加热样品,样品会因挥发物的存在或者燃烧分解出气体,这些气体被传输到气相仪中,化合物可收集在气相的气体存储器中,进入气体样品循环或者沉积在管柱头部,然后GC可将样品进行分离,由质谱对峰加以识别。 由于质谱可以检测材料非常低的含量,TG-GC/MS联用成为质量控制、产品安全和产品开发一个强有力的手段。
 
  热重分析质谱仪基本原理:
  热重分析法(Thermogravimetric Analysis,TGA)是在程序控温下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。一般地,现代热重分析仪由四部分组成,分别是电子天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统(电脑)。通常地,TGA谱图是由试样的质量残余率Y(%)对温度T的曲线(称为热重曲线,简称TG)和/或试样的质量残余率Y(%)随时间的变化率dY/dt(%/min)对温度T的曲线(称为热重法,简称DTG)组成,开始时,由于试样残余小分子物质的热解吸,试样有少量的质量损失,损失率为(100-Y1)%;经过一段时间的加热后,温度升至T,试样开始出现大量的质量损失,直至T2,损失率达(Y1-Y2)%;在T2到T3阶段,试样存在着其他的稳定相;然后,随着温度的继续升高,试样再进一步分解。图中T,称为分解温度,有时取C点的切线与AB延长线相交处的温度T1作为分解温度,后者数值偏高。

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